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分析柱接頭泄漏問題解析:原因、檢測與修復(fù)

更新時(shí)間:2025-08-21      點(diǎn)擊次數(shù):553
  分析柱接頭作為色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵連接部件,其泄漏會導(dǎo)致載氣不穩(wěn)、峰形拖尾甚至數(shù)據(jù)失真,需精準(zhǔn)定位原因并高效修復(fù),保障色譜分析準(zhǔn)確性。?
 
  泄漏原因主要集中于三方面。一是安裝操作不當(dāng):擰緊接頭時(shí)力度不均,過松會導(dǎo)致密封不全,過緊則易損壞密封面或螺紋,尤其PEEK材質(zhì)接頭,過度擰緊會引發(fā)形變;此外,接頭與色譜柱接口未對齊,存在錯位時(shí)密封面無法全部貼合,形成縫隙。二是部件損耗與適配問題:密封墊(如石墨墊、V型圈)長期使用后老化、變形,或受溶劑腐蝕(如強(qiáng)酸性流動相侵蝕橡膠墊);接頭材質(zhì)與色譜柱不匹配,如不銹鋼接頭與石英毛細(xì)管柱硬度差異大,易因應(yīng)力集中導(dǎo)致泄漏。三是系統(tǒng)壓力波動:色譜分析中壓力驟升驟降,會沖擊接頭密封結(jié)構(gòu),尤其超高壓液相色譜(UHPLC)系統(tǒng),若接頭耐壓等級不足,易出現(xiàn)瞬時(shí)泄漏。?
 
  檢測泄漏需采用精準(zhǔn)方法。常用“皂泡法”:將肥皂水涂抹于接頭連接處,觀察是否產(chǎn)生連續(xù)氣泡,若有則說明存在泄漏,該方法適用于載氣系統(tǒng);針對液相色譜,可采用“廢液稱重法”,正常情況下單位時(shí)間廢液重量穩(wěn)定,泄漏時(shí)重量會顯著下降,或直接觀察管路連接處是否有液滴滲出。高精度檢測可借助“氦質(zhì)譜檢漏儀”,將檢漏儀探頭貼近接頭,若檢測到氦氣濃度異常,即可定位泄漏點(diǎn),檢出下限可達(dá)10??Pa?m³/s,適合微量泄漏場景。?

 


 
  修復(fù)措施需針對性實(shí)施。安裝不當(dāng)導(dǎo)致的泄漏,需先拆卸接頭,檢查密封面是否完好,更換受損密封墊后,用扭矩扳手按規(guī)定扭矩(如不銹鋼接頭10-15N?m,PEEK接頭5-8N?m)均勻擰緊,確保分析柱接頭與色譜柱同軸對齊。部件損耗問題需及時(shí)更換適配耗材,如強(qiáng)腐蝕性流動相場景選用PTFE密封墊,超高壓系統(tǒng)選用耐壓等級≥60MPa的接頭。壓力波動引發(fā)的泄漏,需優(yōu)化色譜方法,避免壓力驟變,同時(shí)更換高耐壓接頭,必要時(shí)在系統(tǒng)中增設(shè)壓力緩沖裝置。修復(fù)后需重新檢測,確保無泄漏后再啟動分析,避免問題復(fù)發(fā)。

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